标准铂电阻温度计稳定性影响因素有哪些?

2016/8/25 22:41:24 人评论 次浏览 分类:计量检定  文章地址:http://yunrun.com.cn/tech/702.html

标准铂电阻温度计WZPB系列作为国际温标量值传递的温度计量标准器具,其稳定性与温标的传递与复现密切相关。杂质、氧化、应力、绝缘等因素直接影响铂电阻温度计稳定性,本文对影响因素进行分析并针对提供大家正确使用与维护标准铂电阻温度计的方法。
 
标准铂电阻温度计是1990年国际温标(ITS-90)规定的从13.8033K-961.78℃温度范围的内插仪器,也是各种温度传感器、热工装置及精密测量进行量值传递或溯源的温度标准器具。选择性能稳定的标准铂电阻温度计可能是您的实验室最重要的决定之一,标准铂电阻温度计稳定性好坏与温标的传递与复现密切相关。
 
标准铂电阻温度计长期稳定性和短期稳定性,都是以规定的温度和时间内,电阻值变化程度转换成温度量来表示的。对标准铂电阻温度计稳定性评定主要是看其在各个温度点测量过程中或周期检定水三相点的电阻值Rtp及在各固定点的比值W(t)的变化。影响标准铂电阻温度计稳定性(电阻值变化)与铂丝纯度、氧化以及使用方法等多种因有关素,下面就影响标准铂电阻温度计稳定性的化学、物理因素进行分析并提出正确使用标准铂电阻温度计才能得到高准确度的测量的方法。
 
标准铂电阻温度计稳定性影响因素分析
影响标准铂电阻温度计稳定性能的化学因素主要包括铂的氧化、杂质的污染等引起温度系数与热电特性发生变化的因素。物理因素主要是应力或绝缘造成的,如标准铂电阻温度计感温元件受机械振动后几何尺寸发生微变或经过高低温循环时,铂丝与支撑件间热膨胀的差异使铂丝产生了应力,从而引起标准铂电阻温度计电阻特性发生变化。
 
1、杂质
高纯铂中存在杂质时,会导致电阻率的增加,电阻温度系数降低。从图1可以看出大部分微量杂质元素都对铂电阻的电阻温度系数产生影响,从而影响铂电阻温度计的稳定性。高纯铂的电阻与杂质元素含量的关系图 
图1  高纯铂的电阻与杂质元素含量的关系图  

高纯铂中的杂质是在铂电阻材料和铂电阻传感器的制作过程中引入的,主要来自两个方面:
①铂本身存在杂质。在铂丝或铂浆料的制作过程中,由于选用不同纯度的铂原料、不同的熔炼工艺方法、不同的加工工艺都会使铂存在杂质,尤其是由于用作不同等级和不同用途的铂丝,其纯度要求的不同,在铂电阻材料的制造中,往往加入的单一杂质元素,通过控制其含量来获得所希望的电阻比。因此,铂丝或铂浆料中存在杂质是不可避免的。
②杂质是由外部所引入的。在铂电阻感温元件的制作中,通常采用石英作为支撑骨架,外面为石英玻璃套管。如果制作过程中骨架材料选用的纯度不够,或套管壁附着的杂质清除不干净,在温度计的使用过程中,尤其是在高温时容易发生杂质的迁移而污染铂丝。
 
2、氧化
为了增加铂电阻感温元件与被测对象之间的热交换,使标准铂电阻温度计有较快的响应和使铂丝中的微量杂质以氧化物存在而避免金属氧化物还原成金属杂质污染感温元件,在标准铂电阻温度计的制造工艺中规定,标准铂电阻温度计保护管中须充以一定压力的含有氧气的干燥气体。中温标准铂电阻温度计和高温铂电阻温度计中充以干燥的空气,低温铂电阻则含有一定量的氦气和少量的氧气。因此,氧的来源有两种途径:铂丝制作过程中的氧化,温度计制作工艺过程充入的含氧气体。
 
研究表明:在氧气气氛中,铂丝表面会发生铂氧化作用,生成氧化铂(Pt02)。在O-250℃的温度范围内形成二维的氧化铂,在300℃开始解离。在300℃以上时,形成三维的氧化铂,在500℃以上开始解离。标准铂电阻温度计的阻值与铂丝表面的氧化情况有关系。由于氧化,铂丝的部分横截面积被氧化薄膜所取代,氧化膜愈厚阻值愈大。尽管氧化造成铂电阻温度计示值的漂移可以通过恰当的退火制度进行消除,但当氧化膜厚度大于7×10-3μm时,相对于Rtp中的变化大于40mK,这需要在700℃或更高的温度下加热退火,使氧化膜解离,Rtp恢复到原值。
 
3、应力
制作温度计的感温元件是很细的铂丝,通常采用无应力结构,使温度变化时感温元件的铂丝能自由地膨胀和收缩。但在温度计的使用过程中引起的机械震动和热冲击通常会使抽丝产生第二类内应力(微观内应力)和第三类内应力(晶格畸变应力),以第三类内应力为最主要的,从而引起电阻特性发生变化,增大电阻值,改变稳定性。
 
机械震动主要是造成铂丝的变形、弯曲而产生应力。热冲击主要是铂丝与支撑件间热膨胀的差异造成应力的产生,或温度计经过较大的温度突变而引起铂丝产生淬火空位。根据公式计算淬火空位在525℃以下造成室温阻值增加量小于lmK,但由于淬火空位的电阻率与淬火温度成指数关系,在645℃和700℃将分别引起室温阻值增加10mK和24mK,这对于高温的标准铂电阻温度计是不允许的。
 
4、绝缘
铂电阻温度计的绝缘性能与感温元件电阻丝之间和引线或外套管之间的绝缘程度有关系。绝缘电阻的高低是标准铂电阻温度计性能保持稳定的非常重要的技术要求,标准业铂电阻温度计的绝缘性能有严格的要求:绝缘电阻不小于200MΩ,当在Zn凝固点的绝缘电阻降到10MΩ时,将引起约5mK的电阻值偏差,这已超过二等标准铂电阻温度计在Zn凝固点分度时对稳定性不超过4mk的规定。
 
造成标准铂电阻温度计绝缘下降主要原因之一是在长期的使用过程中,反复的冷热循环引起气密性的降低,另外一个原因就是铂冉阻元件的支撑骨架以及绝缘管的离子电离而引起的。

使用对策
制作好的标准铂电阻温度计其里面的氧以及杂质的量均已确定,在使用中我们应尽量避免改变其物理、化学特性。
①要避免超温使用。铂电阻温度计元件十字结构,其制作采用的退火温度不尽一致。超温使用将改变氧化膜的厚度,同时也易使铂丝的晶粒粗大,在后续的退火中不易消除。
②在使用时避免产生较大的应力。主要应注意以下两个方面:一是使用时尽量避免与容器壁或其他物体的碰撞冲击,如运输时应包装保护好并摆放恰当,做到轻拿轻放。在液体槽使用时,在保证测温不受影响的情况下,尽量使温度计不与产生冲刷的介质直接接触。二是避免温度计的急冷急热。将温度计放入或取出温源时,应缓慢,不应使温度计的前后部分温差过大,产生不必要的甚至不易消除的淬火空位等应力。同时,温度计的急冷急热也易降低温度计的气密性从而使绝缘电阻下降而影响稳定性。
③在判断温度计的稳定性时,要对其进行恰当的退火处理。恰当的退火处理能消除其氧化效应及使用中产生的应力。各类温度计的退火温度主要根据其上限温度及结构决定。
④在使用过程中,应对温度计进行合理的期间核查。可采取比较简便的建立控制图的核查标准法,及时监测温度计的漂移量,判断其是否超差,并及时采取相应的措施。
 
通过以上分析讨论我们知道,要保证标准铂电阻温度计的稳定性,不仅要对其影响的化学、物理等因素所了解,更重要的是在实际中要进行正确的使用与维护,这样更有利于保证铂电阻温度计的稳定性,保证其可靠的计量性能。 

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