本文先通过对比JJG75-2022与JJG75-1995的不同之处,找出可能对实验室产生影响的变更。然后举例说明已按照JJG75-1995建成的实验室在标准器、配套设备、环境条件及设施、计量标准的主要计量特性和操作程序等方面是否满足JJG75-2022规程要求,以及为响应新规程需要的改进措施。最终评价JJG75-2022新规程对已按照JJG75-1995建成的实验室的影响大小。
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1、修订内容分析
1.1 新增“引言”
满足JJF1002-2010《国家计量检定规程编写规则》引言为必备内容的要求。在引言中介绍了了修订的基础性系列规范,以及规程的主要技术变化。
1.2 扩大规程的适用范围
JJG75-1995规定“标准铂铑10-铂热电偶在419.527~1084.62℃温区用于温度量值传递”。JJG75-2022中温区下延至0℃,因为标准铂铑10-铂热电偶一般作为300-1000℃廉金属热电偶、铠装热电偶校准用的标准器,下延避免使用范围产生矛盾。
1.3 新增对热电偶结构的描述
JJG75-2022规程新增对双孔陶瓷管氧化铝含量不低于95%的要求。对加装了可拆卸的陶瓷外保护套管的标准铂铑10-铂热电偶,在附录中规定了其检定的特殊要求。
1.4 调整对热电偶热电动势的要求
JJG75-2022规定,热电偶在铜点(1084.62)℃、铝点(660.323)℃、锌点(419.527℃)的热电动势的测量值E(tCu)、E(tAl)和E(tZn),应满足下式要求:
|E(tCu)-10.5748mV|≤0.0150mV
|E(tAl)-5.8601mV-0.37×[E(tCu)-10.5748mV)]|≤0.0050mV
|E(tZn)-3.4469mV-0.11×[E(tCu)-10.5748mV)]|≤0.0040mV
JJG75-2022不只是将公式精确到小数点后四位,而且E(tZn)的约束公式中斜率系数变为为0.11,而不是原公式的0.18;范围也由0.005缩小为0.004。这种修改使被检铂铑10-铂热电偶因E(tZn)不合格而淘汰的概率由原先的0%增加到约1%-3%,约束更加严格,而且对整个量值传递系统不会产生较大冲击。
1.5 细化对标准器及配套设备的要求
JJG 75-2022对标准器及配套设备的要求与JJG75-1995对比如下。
◆转换开关、退火炉的要求不变。
◆标准器
①JJG75-1995规定:比被检热电偶高一等级的标准热电偶2~4支。
②JJG75-2022规定:热电偶检定通常使用更高准确度等级的热电偶作为标准器。被检热电偶为一等时,准备工作基准热电偶3支;被检热电偶为二等时,准备一等或工作基准热电偶2支。经常使用的标准器,一般6个月至少进行一次监督性校验。
◆热电动势测量仪表
①JJG75-1995规定:检定一等标准热电偶时,需配备测量准确度不低于1×10-4、分辨力不低于0.1μV的电测设备;检定二等标准热电偶时,需配备测量准确度不低于2×10-4、分辨力不低于1μV的电测设备。
②JJG75-2022规定:低电势直流电位差计的准确度等级不低于0.01级,步进值为0.1μV。如使用直流数字电压表,其应具备100mV或更低的量程;其分辨力不低于0.01μV,在检定点附近示值误差不超过1.5μV。
◆热电偶检定炉
①JJG75-1995规定:炉体长约600mm,炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm,在炉温最高点±20mm内,温度梯度≤0.4℃/cm。
②JJG75-2022规定:炉体长约600mm,炉管内径约16~20mm。检定时,±20mm长等温区位于炉中心,等温区内温度梯度≤0.4℃/cm。炉管内径大于20mm的检定炉,可在炉内加装一支同轴清洁瓷管。
◆通电退火装置
①JJG75-1995规定:封闭环境,所配置交流电流表准确度不低于0.5级,量程为0~20A。
②JJG75-2022规定:热电极通电退火应在一个封闭环境中进行。配备的交流电流表范围为0~20A,其准确度等级不低于0.5级。如交流电压波动超过±5%,应配备精密交流稳压器。
◆冰点恒温器
①JJG75-1995规定:插入冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差≤0.05℃。
②JJG75-2022规定:恒温器插孔深度相同却不低于150mm,玻璃管内径不大于6mm,所有热电偶的参考端和测量导线的接点间相互温差≤0.05 ℃。通常使用杜瓦瓶内装入冰水混合物来制作。可以使用符合要求的电子冰点恒温器。
◆外径千分尺、金属直尺
①JJG75-1995规定:没有要求。
②JJG75-2022规定:量程分别为25、1000mm,分度值分别为0.001、1mm。
◆专用工作台
①JJG75-1995规定:没有要求
②JJG75-2022规定:一般长度不小于1.5m,宽度不小于0.7 m,玻璃或易于清洁的工作台面。
◆捆扎用细铂丝
①JJG75-1995规定:φ(0.1~0.3)mm。
②JJG75-2022规定:φ(0.2~0.3)mm。
1.6 调整部分检定操作方法
①JJG75-1995规定新制热电偶首次检定要进行酸洗、通电退火、炉内退火。JJG75-2022规定新制热电偶只需炉内退火。
②JJG75-1995规定使用中的标准热电偶后续检定要进行酸洗、硼砂洗、通电退火、炉内退火。JJG75-2022规定酸洗、硼砂洗变为附加选项,仅在双孔瓷管外观有明显的污染或热电偶电极变色时采用。清洁一般采用无水乙醇擦拭正、负电极的方式进行。
③JJG75-2022强调从双孔陶瓷管抽出热电偶电极前先对双孔陶瓷管按正、负极对孔进行标记,并顺直热电偶电极。
④JJG75-2022要求炉内退火后,热电偶随炉冷却至200℃以下取出。
⑤删除了微差法测量的内容。
1.7 提高数据精度
JJG 75-2022附录中给出了0~1085℃温区标准铂铑10-铂热电偶热电动势-温度计算方法、铂铑10-铂热电偶温度-热电动势参考函数表等,计算精度由原来的1μV提高至0.1μV。
1.8 给出检定结果的测量不确定度范围
JJG 75-2022给出了各准确度等级标准铂铑10-铂热电偶检定结果的测量不确定度范围,工作基准U=0.14~0.24 ℃,一等U=0.4~0.5 ℃,二等U=0.6~0.7 ℃,并在附录中给出了一等铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度评定示例。
2、现有实验室合规分析
下文将从标准器、配套设备、环境条件及设施、计量标准的主要计量特性和操作程序等方面验证该实验室是否满足JJG75-2022的要求。
2.1 计量标准器及配套设备
现有实验室计量标准器及配套设备的合规性分析参照JJG75-2022标准要求,从标准器、数字多用表、通电退火装置、冰点恒温器、千分尺/金属直尺、专用工作台、捆扎用细铂丝和测量导线几个方面逐一验证实验室设备是否符合要求。
2.2 环境条件及设施
①电测设备所在房间温度(23±3)℃,相对湿度(20~80)%RH,设有独立空调设施。
②检定炉、退火炉所在房间温度15~35℃,相对湿度(15~85)%RH。
③热电偶清洗间设有排风系统。
均满足JJG 75-2022的要求。
2.3 计量标准的主要计量特性
按照JJG75-2022附录给出的检定结果的测量不确定度评定方法,得到该实验室铂铑10-铂热电偶工作基准装置检定一等铂铑10-铂热电偶时检定结果的测量不确定度,获得结果如下:
铜点:U=5.6μV,(相当于0.5℃),k=2;
铝点:U=4.4μV,(相当于0.5℃),k=2;
锌点:U=3.7μV,(相当于0.4℃),k=2。
满足JJG75-2022要求。
2.4 操作程序调整
如实验室采用双极法测量被检热电偶各点热电动势,不受JJG75-2022影响。
实验室使用热电偶自动检定系统执行检定操作、数据处理和证书出具,需要更新包括但不限于下列信息:
①规程版本号;
②热电偶在铜点1084.62℃、铝点660.323℃、锌点419.527℃的热电动势的测量值E(tCu)、 E(tAl)和E(tZn)的约束公式;
③铂铑10-铂热电偶温度-热电动势参考函数表;
④标准铂铑10-铂热电偶热电动势-温度计算公式。
其它操作程序的调整详见1.6节。
2.5 约束公式的修订对被检热电偶淘汰率的影响
将现有实验室上一年度所检定标准热电偶的检定结果用新规程的约束公式重进行合格判定。
3、结语
通过分析可知,新规程JJG75-2022的发布实施对按照JJG75-1995建立的实验室的影响主要集中在热电偶自动检定系统软件的更新,需要更新响应新规程JJG75-2022的自动检定系统程序。
本文的评价过程,可供已按照JJG75-1995建立铂铑10-铂热电偶工作基准装置或一等铂铑10-铂热电偶标准装置的实验室参考。
作者:(华电电力科学研究院有限公司)韩海燕、徐军锋、何胜